玻璃 pH 電極主要由玻璃泡膜、絕緣管體、內(nèi)部溶液和銀 / 氯化銀電極等部分組成,以下將對其主要構(gòu)成部分——玻絕緣管體進(jìn)行說明。絕緣管體起到隔離內(nèi)部溶液和銀 / 氯化銀電極與待測溶液的作用,同時(shí)為整個(gè)電極提供機(jī)械支撐。它的主要功能是確保電極內(nèi)部的電學(xué)系統(tǒng)與外部環(huán)境相互隔離,避免外界干擾電流對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。絕緣管體通常采用具有良好電絕緣性能的材料制成,如玻璃、塑料等。這些材料不僅能夠有效地阻止電流的泄漏,還具有一定的耐腐蝕性,能夠在各種化學(xué)環(huán)境中保持穩(wěn)定的性能。此外,絕緣管體的形狀和尺寸也會(huì)對電極的使用和性能產(chǎn)生一定影響。例如,細(xì)長的絕緣管體可以方便電極插入到狹小空間或深度較大的樣品中進(jìn)行測量;而較粗的絕緣管體則可能具有更好的機(jī)械強(qiáng)度,適用于一些較為惡劣的操作環(huán)境。pH 電極參比液需定期檢查,低于刻度線時(shí)需補(bǔ)充 3.3M 氯化鉀溶液。山東生物發(fā)酵用pH傳感器
測量不同 pH 值溶液的電壓:配置一系列不同 pH 值的溶液,可通過在酸性或堿性溶液中逐步添加酸或堿,使用 pH 計(jì)精確監(jiān)測并調(diào)整至所需 pH 值。將電極放入第一種 pH 值的溶液中,待電位測量儀器顯示的電壓值穩(wěn)定后,記錄該電壓值。電壓穩(wěn)定表示電極與溶液之間的電化學(xué)平衡已建立,此時(shí)的電壓值才是該 pH 值溶液對應(yīng)的準(zhǔn)確電極電位所產(chǎn)生的電壓。按照 pH 值由低到高或由高到低的順序,依次測量其他 pH 值溶液的電壓,并做好記錄。每次更換溶液后,需用去離子水沖洗電極,并用濾紙輕輕吸干,避免殘留溶液對下一次測量產(chǎn)生干擾。那種pH電極耗材實(shí)驗(yàn)室pH 電極需用存儲(chǔ)液(如 3mol/L KCl)保養(yǎng)。
pH 電極實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)施,1、實(shí)驗(yàn)步驟:首先,對每種 pH 電極玻璃膜進(jìn)行校準(zhǔn),使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液確定電極的響應(yīng)斜率和零點(diǎn)。然后,將校準(zhǔn)后的電極依次插入不同的復(fù)雜混合溶液中,記錄測量的 pH 值。在測量過程中,保持溶液的攪拌速度恒定,以確保溶液均勻,并在每個(gè)測量點(diǎn)等待足夠的時(shí)間,直到測量值穩(wěn)定。同時(shí),使用其他可靠的分析方法,如酸堿滴定法、離子色譜法等,對溶液的真實(shí) pH 值進(jìn)行驗(yàn)證,以評估不同 pH 電極玻璃膜的測量準(zhǔn)確性。2、數(shù)據(jù)處理與分析:對測量得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,計(jì)算每種 pH 電極玻璃膜在不同復(fù)雜混合溶液中的測量誤差。通過繪制誤差曲線,直觀地比較不同玻璃膜在不同溶液條件下的測量準(zhǔn)確性。運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法,分析測量誤差與溶液成分、玻璃膜類型之間的相關(guān)性,找出影響測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素。例如,通過多元線性回歸分析,確定溶液中不同離子濃度、有機(jī)物含量等因素對測量誤差的貢獻(xiàn)程度。
pH電極玻璃膜微觀結(jié)構(gòu)變化對響應(yīng)時(shí)間的影響:玻璃膜微觀結(jié)構(gòu)變化會(huì)使離子傳輸阻力增大。當(dāng) pH 值變化時(shí),氫離子進(jìn)入玻璃膜并與內(nèi)部離子發(fā)生反應(yīng)以建立新的平衡需要更長時(shí)間。比如,在老化初期,離子交換與傳輸相對順暢,響應(yīng)時(shí)間較短;但隨著老化加劇,玻璃膜內(nèi)離子遷移路徑變得復(fù)雜,阻礙增多,導(dǎo)致響應(yīng)時(shí)間明顯延長。這就如同道路上的障礙物增多,車輛行駛速度減慢,響應(yīng)時(shí)間變長。若用于實(shí)時(shí)監(jiān)測溶液 pH 值變化的場景,響應(yīng)時(shí)間延長可能導(dǎo)致獲取的數(shù)據(jù)滯后,影響對反應(yīng)進(jìn)程的準(zhǔn)確判斷。pH 電極工業(yè)型耐高壓設(shè)計(jì),支持 0-10bar 壓力環(huán)境在線監(jiān)測。
溶液成分是影響pH 電極測量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素。溶液中的離子強(qiáng)度、共存離子種類和濃度、有機(jī)物和生物分子的存在等都會(huì)對 pH 電極玻璃膜的測量產(chǎn)生干擾。玻璃膜的類型和特性也起著重要作用。玻璃膜的成分、表面性質(zhì)、離子選擇性等決定了其對不同干擾因素的抵抗能力。例如,特殊材質(zhì)玻璃膜通過優(yōu)化成分,提高了對某些干擾離子的選擇性系數(shù),從而降低了測量誤差。此外,測量環(huán)境條件如溫度、攪拌速度等也會(huì)對測量準(zhǔn)確性產(chǎn)生一定影響。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),溫度波動(dòng) 5℃時(shí),測量誤差可能增加 ±0.1 pH 單位。pH 電極長期不用需干存于干燥盒,避免浸泡導(dǎo)致電解液流失。合肥pH電極耗材
玻璃膜pH 電極不可用于含氟溶液,避免腐蝕。山東生物發(fā)酵用pH傳感器
La?O?對玻璃膜性質(zhì)及pH電極性能影響的量化研究,1、對玻璃膜結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的影響:La?O?是一種網(wǎng)絡(luò)修飾體,其加入玻璃膜中,La3?離子會(huì)占據(jù)玻璃網(wǎng)絡(luò)中的空隙位置。由于 La3?離子半徑較大,電荷較高,會(huì)對周圍的玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大的靜電場作用,使玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變得更加緊密。通過 XRD(X 射線衍射)分析等手段可以量化其對玻璃結(jié)構(gòu)的影響,如玻璃的晶相結(jié)構(gòu)可能會(huì)隨著 La?O?含量的變化而發(fā)生改變,晶相的相對含量會(huì)從 z?% 變化到 z?% 。2、對電極性能的影響:這種結(jié)構(gòu)變化對電極性能產(chǎn)生多方面影響。一方面,由于玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)緊密,離子傳輸通道相對變窄,可能會(huì)降低離子的擴(kuò)散速率,從而使電極的響應(yīng)時(shí)間有所延長。例如,在相同測量條件下,未添加 La?O?的電極響應(yīng)時(shí)間為 t?秒,添加一定量 La?O?后,響應(yīng)時(shí)間變?yōu)?t?秒(t? > t?)。另一方面,La?O?的添加能夠提高玻璃膜的化學(xué)穩(wěn)定性。在酸堿侵蝕實(shí)驗(yàn)中,添加 La?O?的玻璃膜在相同時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量損失率可能從 m?% 降低到 m?% ,表明其抵抗酸堿侵蝕的能力增強(qiáng),進(jìn)而提高了電極的使用壽命。山東生物發(fā)酵用pH傳感器